식용유 헥산 추출 - sig-yong-yu hegsan chuchul

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Abstract

본 발명은 지방함량이 20~30%인 종자로부터 오일을 추출하는 방법에 관한 것으로, 종자를 습식분쇄한 후, 식용유지를 첨가한 다음 원심분리하여 지방함량이 적은 종자로부터 오일을 추출할 수 있다.

Description

지방함량이 적은 종자의 오일 추출방법 {Method for extracting low fat seed oil}

본 발명은 지방함량이 적은 종자의 오일 추출방법에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 식용유지를 혼합하여 추출함으로써 지방함량이 20~30%인 종자로부터 오일을 추출하는 방법에 관한 것이다.

일반적으로 식용유지는 압착법 또는 용매추출법에 의해 제조된다. 압착법은 원료에 압력을 가하여 기름을 짜내는 방법으로서 식물성 유지의 채취에 이용된다. 원료를 압착하기 전에 원료를 파쇄하여 기름의 점도를 낮게 함으로써 잘 흘러나오도록 한다. 하지만, 열처리로 인해 비교적 많은 색소, 방향 및 검질 등이 기름 안에 흘러나와 기름의 빛깔이 진하고 맛이 좋지 않으며 기능성분이 파괴된다는 단점이 있다. 이와 같은 단점을 해결하고자 열처리하지 않고 압착하는 냉압법이 있다. 그러나 냉압법은 기름의 수율이 좋지 못하여 경제적이지 못하다.

용매추출법은 휘발성 용제를 사용하여 유지를 추출한 후 증류하여 용제를 회수함으로써 유지를 얻는 방법이다. 압착법으로는 깻묵에 많은 기름 (3~6%)이 남게 되는데, 용매추출법으로는 0.5% 이하의 기름이 남게 되므로 경제적이다. 용매추출법에 사용되는 용제는 석유, 벤젠, 알코올, 4염화탄소, 아세톤 등이 있으나 일반적으로 헥산을 사용한다. 하지만, 용매추출법은 추출된 기름과 용매를 깔끔하게 분리하기 어려워 기름에 용매가 잔류하게 되어 건강상 이롭지 못하다는 단점이 있다.

상기와 같은 문제점을 해결하고자, 원심분리, 초임계 추출 등 다양한 추출법을 이용하여 식용유지를 제조하고 있다. 이 중 원심분리를 이용한 유지분리 공법은 열로 인한 기능성분 파괴를 방지하지만, 종자 자체의 지방함량이 60% 이상이고, 고형분 함량이 40% 이하일 때 원심분리 내에서 분리가 가능하여 지방함량이 20~30%인 종자는 원심분리를 통하여 유지를 분리하기가 어려운 실정이다. 이에 따라, 지방함량이 20~30%인 종자의 오일은 추출하기가 어려워 고가로 판매되고 있다.

이에, 본 발명은 지방함량 20~30%인 종자로부터 오일을 추출할 수 있는 방법에 대하여 예의연구한 결과 본 발명에 이르게 되었다.

대한민국 등록특허 제10-1100120호 (등록일자: 2011.12.22)에는, 홍삼 또는 홍삼박 분말을 유기 용매로 추출하여 지용성 성분을 추출하고, 여기에 식용 유지를 첨가한 후 유기 용매를 제거하여 제조하는 홍삼 식용 유지의 제조방법에 대한 기술이 기재되어 있다.대한민국 등록특허 제10-1433771호 (등록일자: 2014.08.19)에는, 창포를 직경 0.5 mm 내지 1 mm의 크기로 분쇄하는 단계; 상기 창포 분쇄물을 40℃ 내지 50℃ 온도 및 200 bar 내지 300 bar 압력 조건 하에서 보조용매를 사용하여 초임계 이산화탄소로 초임계 추출하는 단계; 및 상기 창포 추출물을 농축하는 단계를 포함하는 베타아사론 추출 방법에 대한 기술이 기재되어 있다.

본 발명은 지방함량이 20~30%인 종자로부터 오일을 추출할 수 있는 방법을 개발하여 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 제1형태로서, 지방함량이 20~30%인 종자를 조분쇄한 후, 30~45℃의 저온에서 습식분쇄하는 단계 (A); 상기 습식분쇄 후, 식용유지를 첨가한 후 혼합하는 단계 (B); 및 상기 단계 (B) 후, 원심분리하여 상등액을 수득하는 단계 (C);를 포함하는 것을 특징으로 하는 종자로부터 오일을 추출하는 방법을 제공한다. 본 발명에 따르면, 원심분리를 이용하여 지방함량이 20~30%인 종자로부터 오일을 추출할 수 있다.

이하에서는 본 발명의 제1형태로서, 지방함량이 20~30%인 종자로부터 오일을 추출하는 방법에 대하여 자세히 설명하고자 한다.

<단계 (A): 지방함량이 20~30%인 종자를 조분쇄한 후, 30~45℃의 저온에서 습식분쇄하는 단계>

본 단계는 지방함량이 20~30%인 종자를 조분쇄한 후, 30~45℃의 저온에서 습식분쇄하는 단계이다. 습식분쇄를 사용하여 분쇄하게 되면, 제피과정이나 고온의 볶음과정(180~220℃)을 거치지 않고서도 종자로부터 유지성분을 최대한 용출해낼 수 있다.

상기 습식분쇄는, 바람직하게 30~37℃에서 1차 분쇄하고, 37~45℃에서 2차 분쇄하는 것이 좋다.

한편, 상기 종자는 습식분쇄하기 전 조분쇄하는 것이 좋은데, 조분쇄하면 오일의 수율을 증대시킬 수 있다.

또한, 상기 지방함량이 20~30%인 종자는 일예로, 유자 종자, 인삼 종자, 산초 종자일 수 있다.

<단계 (B): 상기 습식분쇄 후, 식용유지를 첨가한 후 혼합하는 단계>

본 단계는 상기 습식분쇄 후, 식용유지를 첨가한 후 혼합하는 단계이다.

상기 식용유지는, 바람직하게 대두유, 옥수수유, 포도씨유, 채종유, 미강유, 홍화유, 해바라기유, 목화씨유, 땅콩유, 올리브유, 팜유류, 야자유, 혼합식용유, 가공유지 및 향미유로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상일 수 있다. 식용유지는 종자 조분쇄물 중량대비 100~150중량%를 첨가하는 것이 좋다. 상기와 같이 식용유지를 첨가하면 지방함량이 적은 종자로부터 오일을 추출할 수 있다.

지방함량이 적은 종자는 압착 및 원심분리로는 유지를 분리할 수 없어, 대부분 열을 가하거나 헥산을 이용하여 오일을 추출하고 있다. 열을 가하여 오일을 추출하게 되면 기름이 산화되고, 가식성이 아닌 헥산을 이용하여 추출된 오일은 식용으로 적합하지 않다. 이에, 본 발명은 지방함량이 적은 종자를 습식분쇄한 후, 식용유지를 첨가하고 원심분리하여 지방함량이 적은 종자로부터 오일을 추출할 수 있는 방법을 제공한다.

<단계 (C): 상기 단계 (B) 후, 원심분리하여 상등액을 수득하는 단계>

본 단계는 상기 단계 (B) 후, 원심분리하여 상등액을 수득하는 단계이다. 바람직하게는 상기 단계 (B) 후, 종자 분쇄물(paste) 및 식용유지의 혼합물을 20~35℃에서 원심분리기의 노즐 3~8 mm, 원심분리기에 투입해주는 펌프 튜브의 내경 사이즈 5~10 mm, 펌프 RPM 100~300 rpm의 조건으로 원심분리하여 유지성분과 박성분으로 분리시키는 것이다.

일반적인 종자 분쇄물은 유지성분과 수용성분이 콜로이드 형태로 존재하기 때문에 자연방치 방식이나 여과방식으로는 분리가 이루어지지 않는다. 자연방치 상태에서는 수개월의 시간이 필요하며 분리되는 유지의 함량도 10% 이하이고, 여과방식의 경우에는 초미립자에 의한 필터 막힘 형상으로 분리가 불가능하게 된다.

그런데, 본 발명은 상기 단계에서 얻은 종자 분쇄물 및 식용유지의 혼합물을 20~35℃에서 원심분리하여 유지성분과 박(슬러지) 성분으로 분리할 수 있는 것이다.

한편, 본 발명은 제2형태로서, 지방함량이 20~30%인 종자를 조분쇄한 후, 비스코자임(viscozyme) 및 펙티넥스(pectinex)로 효소처리하는 단계 (a); 상기 효소처리 후, 건조하는 단계(b); 상기 건조 후, 30~45℃의 저온에서 습식분쇄하는 단계 (c); 상기 습식분쇄 후, 식용유지를 첨가한 후 혼합하는 단계 (d); 및 상기 단계 (d) 후, 원심분리하여 상등액을 수득하는 단계 (e);를 포함하는 것을 특징으로 하는 종자로부터 오일을 추출하는 방법을 제공한다. 본 발명에 따르면, 지방함량이 적은 종자로부터 오일을 추출할 수 있으며, 추출된 오일의 풍미가 우수하다.

이하에서는 본 발명의 제2형태로서, 지방함량이 20~30%인 종자로부터 오일을 추출하는 방법에 대하여 상세히 설명하고자 한다.

<단계 (a): 지방함량이 20~30%인 종자를 조분쇄한 후, 비스코자임 (viscozyme) 및 펙티넥스(pectinex)로 효소처리하는 단계>

본 단계는 지방함량이 20~30%인 종자를 조분쇄한 후, 비스코자임(viscozyme) 및 펙티넥스(pectinex)로 효소처리하는 단계이다. 바람직하게는 지방함량이 20~30%인 종자를 조분쇄한 후, 종자 조분쇄물, 비스코자임 및 펙티넥스의 혼합물 전체에 대하여, 80~120 FBG/g의 비스코자임(viscozyme) 0.05~0.15중량% 및 25,500~26,500 PG/㎖의 펙티넥스(pectinex) 0.05~0.15중량%를 첨가한 후 35~45℃에서 10~20시간 동안 효소분해시키는 것이다. 분쇄된 종자에 다당류 분해효소인 비스코자임 및 펙티넥스를 처리하여 효소분해를 하면 종자의 기능성분을 더욱 증대시킬 수 있다. 또한, 효소처리 후, 추출된 오일은 풍미가 우수하다.

한편, 본 단계에서 종자는 효소처리 전 조분쇄하는 것이 좋은데, 효소분해시 효소분해 시간을 단축시킬 수 있고, 효소분해 수율을 향상시킬 수 있기 때문이다. 또한, 상기 종자 조분쇄물은 수분을 15~25%로 조정한 후, 효소를 첨가하고 35~45℃에서 10~20시간 동안 효소처리하는 것이 좋다.

한편, 상기 비스코자임(Viscozyme)은 상용효소로서, 아스퍼질러스 아큘레아투스(Aspergillus aculeatus) 유래 아라바나아제(Arabanase), 셀룰라아제(Cellulase), 베타-글루코나아제(Beta-glucanase), 헤미셀룰라아제(Hemicellulase), 자일라나아제(Xylanase)를 포함하는 복합 효소(Beta-Glucanase)인데, 바람직하게는 비스코자임 L(Viscozyme L) 제품을 사용하는 것이 좋다.

또한, 상기 펙티넥스(Pectinex)는 상용효소로서, 펙티나아제(pectinase) 및 헤미셀룰라아제(hemicellulase)의 활성을 가지는 효소인데, 바람직하게는 펙티넥스 울트라 SP-L(Pectinex Ultra SP-L) 제품을 사용하는 것이 좋다.

한편, 상기 종자는 지방함량이 20~30%인 모든 종자를 의미한다. 일예로, 유자 종자, 인삼 종자, 산초 종자일 수 있다.

<단계 (b): 상기 효소처리 후, 건조하는 단계>

본 단계는 상기 효소처리 후, 건조하는 단계이다. 바람직하게는 상기 효소처리된 종자 조분쇄물의 수분이 5% 이하가 되도록 건조시키는 것이다. 상기와 같이 건조할 경우, 하기 습식분쇄가 더욱 원활하게 수행될 수 있기 때문이다.

<단계 (c): 상기 습식분쇄 후, 30~45℃의 저온에서 습식분쇄하는 단계>

본 단계는 상기 습식분쇄 후, 30~45℃의 저온에서 습식분쇄하는 단계이다. 습식분쇄를 사용하여 분쇄하게 되면, 제피과정이나 고온의 볶음과정(180~220℃)을 거치지 않고서도 종자로부터 유지성분을 최대한 용출해낼 수 있다.

상기 습식분쇄는, 바람직하게 30~37℃에서 1차 분쇄하고, 37~45℃에서 2차 분쇄하는 것이 좋다.

<단계 (d): 상기 습식분쇄 후, 식용유지를 첨가한 후 혼합하는 단계>

본 단계는 상기 습식분쇄 후, 식용유지를 첨가한 후 혼합하는 단계이다.

상기 식용유지는, 바람직하게 대두유, 옥수수유, 포도씨유, 채종유, 미강유, 홍화유, 해바라기유, 목화씨유, 땅콩유, 올리브유, 팜유류, 야자유, 혼합식용유, 가공유지 및 향미유로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상일 수 있다. 식용유지는 종자 조분쇄물 중량대비 100~150중량%를 첨가하는 것이 좋다. 상기와 같이 식용유지를 첨가하면 지방함량이 적은 종자로부터 오일을 추출할 수 있다.

지방함량이 적은 종자는 압착 및 원심분리로는 유지를 분리할 수 없어, 대부분 열을 가하거나 헥산을 이용하여 오일을 추출하고 있다. 열을 가하여 오일을 추출하게 되면 기름이 산화되고, 가식성이 아닌 헥산을 이용하여 추출된 오일은 식용으로 적합하지 않다. 이에, 본 발명은 지방함량이 적은 종자를 효소처리한 후 습식분쇄한 것에 식용유지를 첨가하고 원심분리하여 지방함량이 적은 종자로부터 오일을 추출할 수 있는 방법을 제공한다.

<단계 (e): 상기 단계 (d) 후, 원심분리하여 상등액을 수득하는 단계>

본 단계는 상기 단계 (d) 후, 원심분리하여 상등액을 수득하는 단계이다. 바람직하게는 상기 단계 (d) 후, 종자 분쇄물(paste)과 식용유지의 혼합물을 20~35℃에서 원심분리기의 노즐 3~8 mm, 원심분리기에 투입해주는 펌프 튜브의 내경 사이즈 5~10 mm, 펌프 RPM 100~300 rpm의 조건으로 원심분리하여 유지성분과 박성분으로 분리시키는 것이다.

일반적으로 종자 분쇄물은 유지성분과 수용성분이 콜로이드 형태로 존재하기 때문에 자연방치 방식이나 여과방식으로는 분리가 이루어지지 않는다. 자연방치 상태에서는 수개월의 시간이 필요하며 분리되는 유지의 함량도 10% 이하이고, 여과방식의 경우에는 초미립자에 의한 필터 막힘 형상으로 분리가 불가능하게 된다.

그런데, 본 발명은 상기 단계에서 얻은 종자 분쇄물 및 식용유지의 혼합물을 20~35℃에서 원심분리하여 유지성분과 박(슬러지) 성분으로 분리할 수 있는 것이다.

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본 발명에 의할 경우, 종자를 습식분쇄하고 식용유지를 첨가한 후, 원심분리하여 지방함량 20~30%인 종자로부터 오일을 추출할 수 있다.

도 1은 본 발명의 오일 추출방법에 따라 추출된 산초 혼합유의 추출방법을 나타낸 모식도이다.
도 2는 본 발명의 오일 추출방법에 따라 추출된 산초 혼합유의 추출방법을 나타낸 모식도이다.
도 3은 본 발명의 오일 추출방법에 의해 추출된 산초 혼합유 (실시예 1)의 크로마토그램이다.
도 4는 본 발명의 오일 추출방법에 의해 추출된 산초 혼합유 (실시예 2)의 크로마토그램이다.
도 5는 대두유의 크로마토그램이다.

이하, 본 발명의 내용을 하기 실시예를 들어 더욱 상세히 설명하고자 한다. 다만, 본 발명의 권리범위가 하기 실시예에만 한정되는 것은 아니고, 그와 등가의 기술적 사상의 변형까지를 포함한다.

[실시예 1: 산초 혼합유 추출]

깨끗이 세척된 산초 종자를 조분쇄한 후, 조분쇄된 산초 종자 99.8 g을 습식 콜로이드밀(colloid mill)을 이용하여 수분의 첨가 없이 35℃에서 1차 분쇄하고, 41℃에서 2차 분쇄하였다. 그 후, 대두유를 혼합한 후, 실온에서 원심분리기의 노즐 5 mm, 펌프 튜브의 내경 사이즈 8 mm, 펌프 100 rpm의 조건으로 조작된 원심분리기에 투입한 후, 30분 동안 원심분리하였다. 그 후, 원심분리되어 나오는 기름을 채취하여 산초 혼합유를 추출하였다 (도 1 참조). 도 1은 본 발명의 오일 추출방법에 따라 추출된 산초 혼합유의 추출방법을 나타낸 모식도이다.

[실시예 2: 산초 혼합유 추출]

깨끗이 세척된 산초 종자를 조분쇄하였다. 조분쇄된 산초 종자의 수분을 20%로 조정한 후, 산초 종자 조분쇄물 99.8 g에 100 FBS/g의 비스코자임 L (Viscozyme L; Aspergillus aculeatus 유래 Arabanase, Cellulase, Beta-glucanase, Hemicellulase, Xylanase의 복합 효소(Beta-Glucanase)) 0.1 g, 26,000 PG/㎖의 펙티네스 울트라 SP-L (Pectinex Ultra SP-L; pectinase, hemicellulase) 0.1 g을 첨가한 다음, 40℃에서 15시간 동안 효소처리하였다. 그 후, 효소처리된 산초 종자 분쇄물의 수분을 5% 이하로 건조한 후, 습식 콜로이드밀(colloid mill)을 이용하여 수분의 첨가 없이 35℃에서 1차 분쇄하고, 41℃에서 2차 분쇄하였다. 그 후, 대두유를 첨가하여 혼합한 다음 실온에서 원심분리기의 노즐 5 mm, 펌프 튜브의 내경 사이즈 8 mm, 펌프 100 rpm의 조건으로 조작된 원심분리기에 투입한 후, 30분 동안 원심분리하였다. 그 후, 원심분리되어 나오는 기름을 채취하여 산초 혼합유를 추출하였다 (도 2 참조). 도 2는 본 발명의 오일 추출방법에 따라 추출된 산초 혼합유의 추출방법을 나타낸 모식도이다.

[ 실험예 1: 지방산 분석]

본 실험예에서는 상기 실시예 1 및 2에서 추출된 오일과 대두유 (시판 기름)의 지방산을 분석하였다.

분석 기기로는 가스 크로마토그래피 (gas chromatography, 모델명: Agilent 6890N GC/FID)를 사용하였다. 분석 후, 오일 성분 중 올레산(oleic acid), 리놀레산(linoleic acid), 리놀렌산(linolenic acid)에 대한 함량을 하기 표 1에 나타내었다.

분석결과, 실시예 1의 오일은 올레산 23.71328%, 리놀레산 49.67149%, 리놀렌산 9.82177%, 실시예 2의 오일은 23.98455%, 리놀레산 49.35227%, 리놀렌산 9.94372%의 지방산 조성을 보임을 확인할 수 있었다. 대두유의 지방산 조성이 올레산 20.53117%, 리놀레산 55.28746%, 리놀렌산 7.01018%인 것과 비교하여 보면, 본 발명은 산초 종자로부터 오일을 추출하였음을 확인할 수 있었다 (도 3 내지 5). 도 3은 본 발명의 오일 추출방법에 의해 추출된 산초 혼합유 (실시예 1)의 크로마토그램이고, 도 4는 본 발명의 오일 추출방법에 의해 추출된 산초 혼합유 (실시예 2)의 크로마토그램이며, 도 5는 대두유의 크로마토그램이다.

Claims (9)

1. 산초 종자를 조분쇄한 후, 30~45℃의 저온에서 습식분쇄하는 단계 (A);
   상기 습식분쇄 후, 대두유를 첨가한 후 혼합하는 단계 (B); 및
   상기 단계 (B) 후, 원심분리하여 상등액을 수득하는 단계 (C);를 포함하는 것을 특징으로 하는 산초 혼합유의 제조방법.
   

3. 제1항에 있어서,
   상기 단계 (A)의 습식분쇄는,
   30~37℃에서 1차 분쇄하고, 37~45℃에서 2차 분쇄하는 것을 특징으로 하는 산초 혼합유의 제조방법.
   

4. 산초 종자를 조분쇄한 후, 비스코자임(viscozyme) 및 펙티넥스(pectinex)로 효소처리하는 단계 (a);
   상기 효소처리 후, 건조하는 단계(b);
   상기 건조 후, 30~45℃의 저온에서 습식분쇄하는 단계 (c);
   상기 습식분쇄 후, 대두유를 첨가한 후 혼합하는 단계 (d); 및
   상기 단계 (d) 후, 원심분리하여 상등액을 수득하는 단계 (e);를 포함하는 것을 특징으로 하는 산초 혼합유의 제조방법.
   

6. 제4항에 있어서,
   산초 종자 조분쇄물, 비스코자임 및 펙티넥스의 혼합물 전체에 대하여,
   80~120 FBG/g의 비스코자임(viscozyme) 0.05~0.15중량% 및 25,500~26,500 PG/㎖의 펙티넥스(pectinex) 0.05~0.15중량%를 첨가하는 것을 특징으로 하는 산초 혼합유의 제조방법.
   

7. 제4항에 있어서,
   상기 단계 (a)의 효소처리는,
   산초 종자 조분쇄물의 수분을 15~25%로 조정한 후, 효소를 첨가하고 35~45℃에서 10~20시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 산초 혼합유의 제조방법.
   

8. 제4항에 있어서,
   상기 단계 (b)의 습식분쇄는,
   30~37℃에서 1차 분쇄하고, 37~45℃에서 2차 분쇄하는 것을 특징으로 하는 산초 혼합유의 제조방법.

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