---------------------------[카페 알림]----------------- 지우지 마세요! 2. 비댓 금지입니다! ★★★★★ 안녕하세요~^^ 학기중에 바쁘실텐데 급한 도움이 필요해서 문의드려요~ 학교 화학실험실에 감압기가 없어서 구매하려고 하는데 자주 사용하는 과학사에도 잘 없고 궁금해서 문의드립니다. 혹시 카페인 추출등 실험하실때 감압기 어떤걸 사용하시나요?! 추천해주실 사이트나 감압기가 있으시면 추천 부탁드려요~ 감사합니다.^^ 29강. 유기화학 실험 추천글 : 【유기화학】 유기화학 목차 1. 반응용기 [목차] ⑴ 증류장치(aspirator) ① 감압여과장치 ⑵ 뷰흐너 깔때기(뷔후너 깔때기, Büchner funnel) ① 깔때기 자체에 펌프가 있어 감압여과 가능 ⑶ Claisen 관 ⑷ 딘 스탁 트랩(Dean-stark trap) ① 반응 결과 생긴 물 제거 ② 제올라이트(zeolite)도 비슷한 역할을 수행함 ⑸ 적하 깔때기(dropping funnel) ① 액체 상태의 반응물을 일정하고 천천히 첨가 시 사용 ⑹ 분별증류(fractional distillation) ① 끓는점이 다른 화합물을 분리 ② 분별증류관 : 관에 홈이 많은 관 ③ 분별증류관의 홈이 표면적을 넓혀 증기상 화합물이 쉽게 열을 뺏기기 때문에 분별 감도를 높임 ⑺ 환류 냉각기(reflux condensor) ① 용매 증발 방지 ② 증기상 화합물이 냉각수로부터 최대한 많이 열을 뺏기도록 설계. 즉, 관이 구불구불함 ⑻ 회전 증발기(rotatory evaporator) ① 감압 + 약한 가열 + 회전 (∵ 증발면적 증가) ⑼ 분별깔때기(separatory funnel) ① 극성 용액과 비극성 용액을 분리할 때 사용 ⑽ 단순 증류 장치(simple distillation) ① 끓는점 차이가 큰 액체 혼합물을 분리 시 사용 ⑾ 감압여과(suction filtration) ① 감압하여 고체 여과물을 거르는 데 사용 2. 실험장비 [목차] 3. 실험시약 [목차] ⑴ 추출용매 ① 극성 무기용매 : 물 ② 극성 유기용매 : CH2Cl2, 아세톤 ③ 무극성 유기용매 : 벤젠, 헥산, dichloromethane, diethyl ether ⑵ 물보다 밀도가 큰 유기용매 :CS2, CCl4, CHCl3, CH2Cl2, CH3Cl, DMSO ① Dean-stark trap과 함께 사용 ② (주석) 반드시 암기할 것. 패턴이 있으므로 암기하기 쉬움 ⑶ 물보다 밀도가 작은 유기용매 : 에틸 아세테이트, 에테르(diethyl ether), 벤젠, ··· ⑷ 건조제 : CaCl2, MgSO4, Na2SO4, CaSO4, K2CO3 ① 수화물을 잘 생성하는 염 무수물 ② 목적 1. drying tube ③ 목적 2. 분별깔때기와 함께 사용 ④ 목적 3. 분자체 : 무수 용매 정제 후 용매를 보관할 때 사용 4. 실험기법 [목차] ⑴ 재결정(recrystalization) : 용해도 차이 이용 ① 과정 1. 녹을 때까지 용액을 가열한 뒤 천천히 식힘 ○ 과냉각 상태를 방지하기 위해 천천히 식힘 ② 과정 2. 결정이 생기는 것을 기다림 ○ 결정핵 제공 : 결정이 생성되지 않을 경우 유리막대로 비커 안의 벽을 긁어줌 ③ 과정 3. 감압여과장치(예 : 뷰후너 깔때기)로 여과 ④ 경우 1. 침전물을 EtOH로 닦고 건조한 후 무게를 측정 : 침전물에 관심 있는 경우 ○ 소량의 용매를 결정에 골고루 뿌리는 이유 : 결정 표면의 불순물을 제거하기 위해 ⑤ 경우 2. 감압회전 증발기를 이용해 용매를 추출 : 용액에 관심 있는 경우 ⑥ 좋은 용매는 온도에 따라 용해도가 많이 변하는 것 ⑵ 층분리 : 극성 차이를 이용 ① 분별깔때기를 일반적으로 사용 ② NaCl의 첨가는 물층의 이온 세기를 증가시켜 추출과정 중 유기층과 물층의 층 분리가 잘 일어나게 해 줌 ⑶ 분별증류 : 끓는점 차이를 이용 ⑷ 크로마토그래피 : 극성 차이를 이용 Figure. 1. TLC 크로마토그래피(왼쪽)와 관 크로마토그래피(오른쪽)1 ① 종류 1. 얇은 막 크로마토그래피(TLC, thin layer chromatography) : 반응의 진행 정도를 확인하기 위해 사용 ○ 원리 : 시료와 실리카 겔 간의 상호작용 차이 ○ 목적 :반응의 진행 여부 확인, 반응의 종결 판단 ○ 정상 실리카 젤(normal phase silica gel) : 강한 극성. 시료의 극성이 증가할수록 젤과의 친화력 증가 ○ 정지상은 실리카 겔(가장 극성이 강함), 이동상은 전개용매(비극성) ○ Rf 의 정의 : 시료가 이동한 거리 ÷ 용매가 이동한 거리 ○ 시료에 따른 Rf 비교 ○ 산, 염기, 금속염 ＜ 카르복실산, 아민, 아마이드 ＜ 알코올 ＜ 알데하이드, 케톤 ＜ 알킬 할라이드 ＜ 에스터 ＜ 알켄 ＜ 알카인 ＜ 알케인 ○ 경향 1.시료의 극성이 클수록 실리카 겔과 상호작용을 잘하기 때문에 Rf가 작아짐 ○ 경향 2.아민기, 히드록시기는 니트로기에 비해 극성이 덜하지만 수소결합을 하므로 Rf가 작음 ○ 경향 3.trans 알켄이 cis 알켄보다 Rf가 작음 (∵ 상호작용을 잘 하므로) ○ 예 : 종이크로마토그래피와 엽록소 분리 실험에서 Rf는 카로티노이드 > 크산토필 > 엽록소 a > 엽록소 b 순 ○ 유기용매에 따른 Rf 비교 ○ 물 ＜ 아세트산 ＜ 알코올 ＜ 에틸 아세테이트 ＜ CH2Cl2 ＜ 톨루엔 ＜ CCl4 ＜ n-헥세인 ○ 경향 1. 전개용매의 극성이 클수록 시료가 같이 움직이기 때문에 Rf 증가 ○ 에틸 아세테이트(ethyl acetate) : 극성 용매 대표 ○ n-헥세인(n-hexane) : 비극성 용매 대표 ② 종류 2. 관 크로마토그래피(column chromatography) : 혼합물을 분리하기 위해 사용 ○ (주석) TLC는 간이 크로마토그래피라고 생각하면 됨 ○ 요인 1.관의 상호작용이 작을수록 이동속도가 빠름 : 관은 일반적으로 극성임 ○ 요인 2. 전개 용매와의 상호작용이 클수록 이동속도가 빠름 : 전개 용매는 비극성임 ○ 물질이 비극성일수록 이동속도가 빠름. 중력은 크게 관련이 없음 ⑸ 정성 분석법 : 유기화합물 내 특정 작용기가 존재하는지를 확인하기 위해 육안 식별 가능한 요소를 활용하는 것 ① Br2 :적갈색 용액 ○ 탈색반응 : 할로젠 첨가 반응 결과 무색이 됨 ② FeCl3(aq) : 노란색 용액 ○ 페놀과 반응하여 Fe(OPh)3를 생성하며 정색반응 (적자색) ③ AgNO3(aq) :무색 용액 ○ 이탈기가 Cl-인 경우 AgCl이 석출되어 흰색 침전물이 생성됨 ○ 이탈기가 I-인 경우 AgI가 석출되어 노란색 침전물이 생성됨 ④ KMnO4(aq) :보라색 용액 ○ MnO2가 되면 갈색 침전이 됨 ⑤ AgNO3, KOH, NH4OH 또는 Ag2O, NH4OH :무색 용액 ○ 은거울 반응 또는 Tollens test : 케톤과는 반응하지 않고 알데하이드와 반응하여 금속 은이 석출됨 ⑥ 진한 HCl, ZnCl2 :무색 용액 ○ 알코올과 반응하여 염화 알킬이 생성되면서 현탁 용액이 되거나 층 분리가 일어남 ○ (참고) 알코올의 SN1 첨가반응에 있어 X- 중 Cl-는 반응성이 약하기 때문에 ZnCl2와 같은 촉매가 필요함 ⑦ 은(Ag) ○ 황화수소(H2S)와 반응하여 검정색 황화은(Ag2S) 석출물을 생성함 ⑧ 크로뮴(Cr) ○ K2Cr2O7은 주황색이고 Cr2(SO4)3은 청녹색 ○ K2Cr2O7은 산화제로서 COD를 측정할 때 많이 사용됨 ⑹ 광학분할(optical resolution) ① 라세미 혼합물을 특정 절대배열 광학이성질체와 반응시켜 부분입체이성질체로 만드는 것 ② 물리화학적 특성이 달라지므로 분리해낼 수 있음 ③ 응용 1. 산·염기반응 : 강산 또는 강염기를 첨가하여 반응물과 첨가물 간 이온결합을 분리 ④ 응용 2. 거울상 크로마토그래피 ⑺ 분광학 입력 : 2019.03.29 15:18 |
화학 실험 감압 기 - hwahag silheom gam-ab gi
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