DSC 그래프 그리기 - DSC geulaepeu geuligi

[결과레포트] 열분석실험 그래프분석

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소개글

열분석 실험한 데이터를 가지고 그래프를 제가 분석한 결과 레포트입니다...

목차

1. Sample A
2. Sample B
3. Sample A & B 비교

본문내용

두 그래프의 Y축을 보면 Weight와 Heat Flow가 있고 X축을 보면 Temperature가 있다.
온도에 따른 무게의 변화와 열흐름에 관한 그래프임을 알 수 있다. 그래프의 곡선 중 하나는 증가 감소를 보여주는 시차주사열량계(DSC)는 시료와 불활성 기준물질(inert reference)에 동일한 온도프로그램을 가하여 시료로부터 발생되는 열유속 차이(difference in heat flow)를 측정한다. 다른 한 곡선은 하나의 감소곡선을 보여주는 열중량분석기(TGA)는 시료에 온도프로그램을 가하여 시료의 질량변화(changes in mass)를 시간이나 온도의 함수로써 측정한 것이다. 실험의 시작과 함께 5~50℃구간의 curve는 deflection을 보인다. 이 영역에서는 가열 조건이 stand-by의 등온상태(isothermal)에서 선형 승온 모드로 급격히 바뀌면서 과도전류(transient)에 의해 startup deflection이 발생되는 것이다. Startup deflection 이후에 시료는 설정된 속도로 가열된다. Startup deflection은 시료의 열용량(heat capacity)과 사용된 승온 속도에 따라 다르기 때문에 중요하다. 50~360℃온도 구간에서는 유리전이시 시료의 비열(heat capacity)이 증가하고 endothermic step(baseline shift)이 관찰된다. 반면에 TGA 곡선은 이 온도구간동안 감소하는 것을 보여준다. 이것은 재료의 질량손실이 나타난다. 첨가유와 같은 휘발성 물질은 상대적으로 낮은 온도에서 방출되기 때문에 질량 손실은 증발(vaporization)이나 가스 상 산물을 생성하는 화학반응(chemical reaction)에 의해 발생되므로 물이나 잔류용매(residual solvent)가 방출된다. 360℃ ~ 579.8℃ 구간에서 TGA 곡선은 감소(Sample 질량 감소)하는 것을 볼 수 있다. 이것은 화학반응에 의한 CO2 혹은 CO의 발생으로 인한 질량 감소를 보이게 된다. 그리고 DSC 곡선은 증가 및 감소, 즉 peak이 나타난다. 이것은 결정화 과정으로서 화학반응이 일어나는 부분이다. 즉 이 구간에서는 Sample이 발열과정인 결정화 이후에 흡열과정인 melting이 이루어지는 process로 생각할 수 있다. 이 구간은 exothermic으로 향하며 peak의 면적은 결정화 엔탈피에 해당된다.

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분석하는 법을 잘 몰라서 질문드리는데요 총4개의 샘플을 DSC를 찍었는데 이 data에서 그래프가 완만하게 가다가 급격히 변하는 부분이 피크이며 이 피크가 나타나는 온도에서 녹는점 혹은 끊는점이라고 ...

답변 0  |  2016.08.02

Q. DSC 분석방법에 관하여  |  첨부파일

모른다고 하네요...ㅠㅠ 자세하게는 ppt로 그려보았습니다. DSC 관련 연구를 하시는 선배님들의 조언을 부탁드립니다. ...

답변 0  |  2007.03.07